一、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境
(1)注意避免實(shí)驗(yàn)室出現(xiàn)揚(yáng)塵現(xiàn)象，污染水樣和試劑，影響實(shí)驗(yàn)空白值的高低，進(jìn)而影響最終的實(shí)驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果；
(2)硝酸鹽測(cè)氮所用的實(shí)驗(yàn)氨水揮發(fā)性較大，揮發(fā)的氨氣會(huì)存在于實(shí)驗(yàn)室的空氣中，而納氏試劑很容易吸收揮發(fā)的氨氣，導(dǎo)致氨氮測(cè)試結(jié)果偏高。因此，不要在進(jìn)行硝態(tài)氮檢測(cè)的同時(shí)進(jìn)行銨鹽類化合物等分析項(xiàng)目，以免影響試劑的靈敏度，從而影響檢測(cè)結(jié)果；
(3) 氨氮試驗(yàn)中使用的試劑、玻璃器皿等實(shí)驗(yàn)用品應(yīng)分開存放，以免發(fā)生交叉污染，影響空白值的高低。
二、實(shí)驗(yàn)用水
氨氮測(cè)試所需的實(shí)驗(yàn)用水為無(wú)氨水。一般采用新鮮蒸餾水進(jìn)行二次加工，選用中間餾分作為氨氮測(cè)試的實(shí)驗(yàn)用水。為了有效保證實(shí)驗(yàn)空白值的精密度和準(zhǔn)確性，所以蒸餾水中既不能含有銨鹽，也不能含有游離氨。
為防止空氣中的氨氣溶入實(shí)驗(yàn)水中，實(shí)驗(yàn)所用蒸餾水應(yīng)保持密閉，與銨鹽有關(guān)的試劑應(yīng)隔離存放。雙蒸水的制備費(fèi)時(shí)費(fèi)力。經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)證明，空白實(shí)驗(yàn)值可達(dá)0.030左右，符合無(wú)氨氮氨水要求。
三、注意樣品水樣的保存和前處理
1.1 水樣的保存
在待測(cè)氨氮水樣中加入硫酸，可使水樣酸化至pH值小于2。延長(zhǎng)保存時(shí)間。主要原理是當(dāng)氨氮水樣酸化至pH小于2時(shí)，能有效抑制氨氮的水解和氧化還原反應(yīng)，使水樣的成分保持穩(wěn)定狀態(tài)，從而延長(zhǎng)存儲(chǔ)時(shí)間。
1.2 水樣的預(yù)處理
1.2.1去除色度、濁度及部分干擾物質(zhì)
絮凝沉淀法可以預(yù)處理更干凈的水樣。絮凝劑主要有硫酸鋅和氫氧化鈉。在水樣中加入適量的硫酸鋅，再加入氫氧化鈉使水樣的PH值達(dá)到10.5左右，形成氫氧化鋅沉淀，然后過(guò)濾以去除顏色和濁度。
1.2.2 解決國(guó)產(chǎn)濾紙本身含有銨鹽導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)背景值偏高的問(wèn)題
(1)氨氮測(cè)試用國(guó)產(chǎn)濾紙的銨含量可用3%硼酸或5%硫酸浸泡反復(fù)清洗，解決濾紙人工處理使其呈中性的問(wèn)題并減少測(cè)量誤差，可以很好的解決實(shí)驗(yàn)背景值偏高的問(wèn)題；
(2)實(shí)驗(yàn)證明，國(guó)產(chǎn)濾紙也可以用砂芯漏斗代替，但在使用前，還需要用自來(lái)水清洗砂芯漏斗，用稀硫酸浸泡10分鐘，然后用自來(lái)水和無(wú)氨水沖洗，然后控制或干燥。處理后的砂芯漏斗在使用時(shí)無(wú)需丟棄。濾液可最大程度縮短過(guò)濾時(shí)間，提高實(shí)驗(yàn)效率。
1.3 高氨氮水樣處理
(1)對(duì)于濃度較高的水樣，采用稀釋后絮凝沉淀或蒸餾的方法，可以克服測(cè)量過(guò)程中出現(xiàn)的無(wú)色或渾濁現(xiàn)象。
(2)水樣加入酒石酸鉀鈉溶液和納氏試劑后，顏色變深，使吸光度值超出范圍，可用無(wú)氨水定量稀釋后測(cè)定。該測(cè)定方法更適用于大批量樣品分析檢測(cè)。